大賽璐色譜柱的材質(zhì)是石英,其厚液膜既無擔(dān)體引起的吸附或催化活性,也不存在管壁殘留的硅醇基,有利于藥物、類固醇和農(nóng)藥等極性化合物的分析。規(guī)定了兩個較高溫度。較低值為恒溫較大值,即在更長時間內(nèi)所能承受的溫度。較大的值為無持續(xù)損壞時,在較短時間(10分鐘以下)所能承受的溫度。這是程序升溫法的較高溫度。調(diào)節(jié)時,使用恒溫作為較高溫度。
這些會對大賽璐色譜柱性能造成影響的因素要注意避免:
1、樣品是極性的且弱酸性的;就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測,即要選擇承受純水且對極性化合物保留很好的色譜柱。
2、如果樣品極性太強,或酸性太強;可以選擇CN,NH2,或硅膠柱,HILIC(親水色譜),也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱。
3、若樣品是堿性的;可選擇高純硅膠柱(高純硅膠缺少金屬雜質(zhì),且硅膠端基封尾)或一些經(jīng)過修飾的C18柱(如極性嵌入技術(shù)或堿去活技術(shù)等),他們都會減少堿性化合物的拖尾,一般會選擇中性或偏堿的條件下做,因為這樣可增加堿性樣品的保留。
4、如果堿性化合物的極性太強,或堿性太強;可以選擇寬pH的C18色譜柱在高pH值檢測或者選用HILIC色譜柱選擇強離子交換柱。
下面咱們來聊聊大賽璐色譜柱的調(diào)節(jié)步驟執(zhí)行方法:
1、以5℃/分鐘的速度將其從50℃加熱至較高溫并保持1小時。
2、如果使用非MS檢測器,則在此期間監(jiān)測基線。如果基線在1小時后仍然逐漸下降,則考慮延長保持時間,直至獲得穩(wěn)定基線。如果采用較長或固定相較厚的色譜柱,則由于固定相的量增加,調(diào)節(jié)需要更長時間。
3、如果使用MS檢測器,則此時可將其安裝進(jìn)檢測器。
4、調(diào)節(jié)后,運行空白試樣,檢查基線是否穩(wěn)定。
5、檢查安裝是否正確時,運行標(biāo)準(zhǔn)樣,檢查峰形。拖尾或出現(xiàn)異常峰表明安裝出錯。
希望上述內(nèi)容能夠幫助大家更好的了解本產(chǎn)品。